土壤中可溶性陰離子的含量與土壤的環(huán)境和來源相關(guān),它影響著植物的生長。因此,土壤農(nóng)化分析工作在提高農(nóng)業(yè)生產(chǎn)上具有極其重要的作用。土壤中可溶性無機(jī)陰離子的含量與土壤的性質(zhì)和外來因素有關(guān),能為土壤的調(diào)查及開發(fā)治理、施肥不當(dāng)或濫用化肥導(dǎo)致的土壤環(huán)境污染,對生態(tài)系統(tǒng)的危害性及有效防治措施等方面提供依據(jù)。傳統(tǒng)的測定土壤中可溶性陰離子的分析方法,操作水平高且步驟繁瑣,費時費力,同時消耗大量的藥品和有機(jī)試劑,已不適應(yīng)現(xiàn)在的快速檢測。而離子色譜法前處理簡單、快速環(huán)保,可同時分離測定多種離子在土壤分析、常規(guī)理化分析檢測等方面得到廣泛應(yīng)用。
1.樣品前處理
土壤樣品在室內(nèi)自然風(fēng)干,適當(dāng)磨細(xì),充分混勻,研磨過篩。準(zhǔn)確稱取土壤樣品5.0g于錐形瓶中,加入50mL去離子超純水,于微波超聲并在振蕩器上常溫振蕩30min,靜置浸泡過夜澄清。取上層液以6000r/min離心10min過濾,濾液經(jīng)0.2μm微孔濾膜過濾,得待測液。 分別用5mL甲醇和10mL的去離子超純水以20滴/min不成線滴下,充分活化固相萃取小柱。將待測液通過相連接的活化好的IC-P柱和IC-RP前處理柱,除去腐殖酸和蛋白質(zhì)。控制同樣的滴速,棄去前3mL,收集2mL提取液。
2.儀器配置
1700離子色譜儀
儀器條件
色譜柱:YY1700-4A ,淋洗液:1.8mMNa2CO3+1.5mM NaHCO3,流速:1.0mL/min, 進(jìn)樣體積:25μl ,檢測器:電導(dǎo)檢測器 ,柱溫箱:26℃
3.實驗譜圖
4種陰離子 F-,Cl-, NO3-, SO42-
4.線性參數(shù)和檢出限
采用等度洗脫,分別對F-,Cl-,NO3-,SO42-等4種陰離子混合標(biāo)準(zhǔn)溶液系列進(jìn)行測定,各離子的線性范圍、線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)見下圖。以3倍的信噪比計算各離子方法的檢出限,結(jié)果如下
5. 結(jié)論
用常規(guī)分析方法測定士壤中F-,Cl-,NO3-,SO42-含量,操作步驟繁瑣,因為干擾因素太多,數(shù)據(jù)精密度和準(zhǔn)確度低。而用離子色譜法測定土壤提取液中的陰離子,操作簡單方便,降低測定勞動強(qiáng)度,對環(huán)境無污染,成本低,方法方便簡單,可同時得到4種陰離子的含量,測定的精密度和準(zhǔn)確度高。所以,測定土壤中的多種無機(jī)陰離子含量,快速、靈敏而準(zhǔn)確的分析,當(dāng)首選離子色譜法。